1。5 硬度的测定(高硬度)1。5。1 本标准适用天然水、冷却水水样硬度的测定。1。5。2 方法提要 在pH为10。0±0。1水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点，根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。
为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐，如果用酸性铬蓝K作指示剂，可不加EDTA二钠镁盐。 铁大于2mg，铝大于2mg、铜大于0。01mg、锰大于0。1mg对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml%L—半胱胺酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液(1＋4)进行联合掩蔽消除干扰。
1。5。3 试剂1。5。3。1 氨一氯化铵缓冲溶液，称取67。5gNH4Cl，溶于570ml浓氨水中，加入1gEDTA二钠镁盐，并用Ⅱ级试剂水稀释至1L。1。5。3。2 0。5%铬黑T指示剂(乙醇溶液)。1。5。3。3 5%NaOH溶液。1。
5。3。4 EDTA标准溶液C(EDTA)＝0。2mol/L1。5。4 分析步骤1。5。4。1 取100ml水样，注入250ml锥形瓶中，如果水样混浊，取样前应过滤。1。5。4。2 ｛注：水样酸性或碱性高时，可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1＋4)中和后再加缓冲溶液。
｝1。5。4。3 加5ml氨—氯化铵缓冲溶液，加2～3滴铬黑T指示剂。1。5。4。4 注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液时的80%～90%(记入滴定体积内)，否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点拖长。
1。5。4。5 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。1。5。4。6 全部过程应于5min内完成，温度不应低于15℃。1。5。4。7 另取100mlⅡ级试剂水，按(2)、(3)步骤测定空白值。
1。5。5 计算 水样硬度X(mol/L)按下式计算： X＝(a-b)×2×C(EDTA)/V×1000 式中：a——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml b——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml C(EDTA)——EDTA标准溶液浓度，mol/L V——水样体积，ml 1。
6 硬度的测定(低硬度) 本标准适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。1。6。1 方法提要 在pH为10。0±0。1的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点，根据消耗EDTA的体积，即可计算出硬度值。
钙大于2mg，铝大于2mg，铜大于2mg，锰大于0。1mg对测定；有干扰；可在加指示剂前用2mlL-半胱胺酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液(1+4)进行联合掩蔽，消除干扰。1。6。2 试剂a) 硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂，加10g氢氧化钠，溶于Ⅱ级试剂水中，并稀释至1L 。
b) 0。5%酸性铬兰K指示剂，称取0。5g酸性铬兰K与4。5g盐酸羟胺，在研钵中研匀，加10ml硼砂缓冲溶液；溶解于40ml(Ⅱ级)试剂水中，用95%乙醇稀释至100ml。 c) 5%氢氯化钠溶液。 d) 盐酸溶液(1＋4) e) EDTA标准溶液C(EDTA)＝0。
001mol/L1。6。3 分析步骤1。6。3。1 取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。1。6。3。2 ｛注：水样酸性或碱性高时，可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1＋4)中和后再加缓冲溶液｝ 1。6。3。3 加1ml硼砂缓冲溶液，加2～3滴0。
5%酸性铬蓝K指示剂。1。6。3。4 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红色转为蓝色即为终点，全部过程应于5min内完成，温度不应低于15℃。1。6。3。5 另取100mlⅡ级试剂水，按6。7。3。2、6。7。3。3步骤测定空白值。
水样硬度小于25mol/L时应采用5ml微量滴定管滴定。1。6。
4 计算 水样硬度X(mol/L)按下式计算： X＝(a-b)×2×C(EDTA) ×1000/V 式中：a——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml b——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml C(EDTA)——EDTA标准溶液浓度，mol/L V——水样体积，ml。
