简述扫描电子显微镜的构造和工作原理。对试样

2022-01-28 02:50 点击:186 编辑:邮轮网

简述扫描电子显微镜的构造和工作原理,对试样有要求和制备试样:

扫描电镜基本结构:电子光学系统+真空系统+样品装载和移动系统+信号探测器系统+ 电气控制系统+ 计算机系统。电子束作为点光源帧扫描样品,并接收逐点生成的信号作为视频信号。视频信号的显示器尺寸固定,当调节电子束扫描区域大小的时候,即实现视频图像放大倍数的调节。

能谱仪基本结构:探测器 + 电器控制系统 + 计算机系统 。入射电子束电离样品,伴随电子能级跃迁发射特征x射线,特征能量X射线轰击探测器半导体探测晶体,将能量转化为电信号,通过测量电信号大小可计算出特征X射线能量,从而知道样品中存在哪些元素。

概述

某些含水量低且不易变形的生物材料,可以不经固定和干燥而在较低加速电压下直接观察,如动物毛发、昆虫、植物种子、花粉等,但图象质量差,而且观察和拍摄照片时须尽可能迅速。对大多数的生物材料,则应首先采用化学或物理方法固定、脱水和干燥,然后喷镀碳与金属以提高材料的导电性和二次电子产额。

透射电镜样品制备方法是什么?

透射电镜试样制备:

一、实验内容及目的:了解透射电镜对试样的要求,熟悉透射电镜试样的制备过程,制备一个合格的透射 电镜试样。

二、薄膜样品的制备:用于透射电镜下观察的试样厚度要求在50-200nm 之间,对于不导电的陶瓷材料和脆性材料,最终减薄可采用离子减薄法。

该法是用离子束在样品的两侧以一定的倾角(5-30)轰击样品,使之减薄。由于陶瓷样品硬度高,耐腐蚀,因此,离子减薄的时间长。对于要求较高的金属薄膜样品,在双喷后再进行一次离子减薄,效果会更好。

预减薄

预减薄的目的在于使圆片的中心区域进一步减薄,以确保最终在圆片的中心部位穿孔(其边缘附近区域可供观察),预减薄通常采用专用的机械研磨机,使中心区域减薄至约10μm厚,借助于微处理器控制的精密研磨有时可以获得使电子束透明的厚度(<1μm).有时也用化学方法进行预减薄。

以上内容参考:百度百科-样品制备

透射电镜试样制备

一、实验内容及目的

了解透射电镜对试样的要求,熟悉透射电镜试样的制备过程,制备一个合格的透射 电镜试样。

二、薄膜样品的制备

用于透射电镜下观察的试样厚度要求在50-200nm 之间,试样的制备过程大致可以分为以下三个步骤:

第一步 从实物或大块样品上切割厚度为0.3-0.5mm 厚的薄片。电火花线切割法是目前用得最广泛的方法,它是用一根往返运动的金属丝作切割工具,以被切割的样品作阳极、金属丝作阴极,两极间保持一个微小的距离,利用其间的火花放电进行切割。电火花切割可切下厚度小于0.5mm 的薄片,切割时损伤层比较浅,可以通过后续的磨制或减薄过程去除。电火花切割只能切割导电样品,对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机切片。

第二步 样品薄片的预减薄。预减薄的方法有两种,即机械法和化学法。机械法是通过手工研磨来完成的,把切割好的薄片一面用粘接剂粘在样品座表面,然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄。应注意把样品平放,不要用力太大,并使它充分冷却。减薄到一定程度时,用溶剂把粘接剂溶化,使样品从样品座上脱落下来,然后用同样方法研磨另一个面直至样品被减薄至规定的厚度。(如果材料较硬,可减薄至70μm 左右;若材料较软,则厚度不能小于100μm 。另一种预先减薄的方法是化学薄化法。这种方法是把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中 ,使它表面受腐蚀而急需减薄。因为合金中各组成相的腐蚀倾向是不同的,所以在进行化学减薄时,应注意减薄液的选择。化学减薄的速度很快,因此操作时必须动作迅速。化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层,减薄后样品的厚度可以控制在20-50μm 。经化学减薄的样品最终抛光穿孔后,可供观察的薄区面积较大。但是化学减薄时必须事先把薄片表面充分清洗,否则将得不到满意的结果。

第三步 最终减薄 目前效率最高和操作最简便的方法是双喷电解抛光法,图 为一台双喷式电解抛光装置的示意图。将预先减薄的样品剪成直径为3mm 的圆片, 装入样品夹持器中。进行减薄时,针对样品两个表面的中心部位各有一个电解液喷嘴。从喷嘴中喷出的液柱和阴极相接 ,样品和阳极相接。电解液是通过一个耐酸泵来进行循环的。在两个喷嘴的轴线上还装有一对光导纤维,其中一个光导纤维和光源相接,另一个和光敏元件相接。如果样品经抛光后中心出现小孔,光敏元件输出的电信号就可以将抛光线路的电源切断。用这样的方法制成的薄膜样品,中心孔附近有一个相当大的薄区,可以被电子束穿透,直径3mm 圆片上的周边好似一个厚度较大的刚性支架,因为透射电镜样品座的直径也是3mm ,因此,制备好的样品可直接装入电镜进行观察分析。

对于不导电的陶瓷材料和脆性材料,最终减薄可采用离子减薄法。该法是用离子束在样品的两侧以一定的倾角(5-30)轰击样品,使之减薄。由于陶瓷样品硬度高,耐腐蚀,因此,离子减薄的时间长。对于要求较高的金属薄膜样品,在双喷后再进行一次离子减薄,效果会更好。

参考资料

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