准备好的试样，先在粗砂轮上磨平，候磨痕均匀一致后，即移至细砂轮上续磨，磨时须用水冷却试样，使金属的组织不因受热而发生变化。经砂轮磨好、洗净、吹干后的试样，随即依次在由粗到细的各号砂纸上磨制，可采用在预磨机上进行磨制，从粗砂纸到细砂纸、再换一次砂纸，试样须转90°角与旧磨良成垂直方向。经预磨后的试样，先在抛光机上进行粗抛光(•抛光织物为细绒布、抛光液为W2.5 金刚石抛光膏)，然后进行精抛光(抛光织物为锦丝绒，抛光液为W1.5 金刚石抛光膏)•抛光到试样上的磨痕完全除去而表面像镜面时为止，即粗糙度为Ra0.04以下。
在压碎、研磨过程中污染主要来自钢铁制品（压碎机、研磨机、钢研钵和杵等），污染的金属主要是铁、锰和在钢中可能存在的其他一些元素，其中铁的引入是不可避免和十分讨厌的。在玛瑙研钵中研磨不会引入多少金属。上述压碎与研磨等只适用于易碎物料所构成的试样；金属一般需要钻及铣。供化学分析用的金属的取样，由于偏析和实际上不可能获得小颗粒，可能会使取样缺乏代表性。此外，切割工具也会引起污染,因此,金属材料取样人员最好有一些关于元素分布特性的知识，或按工业标准规定的程序进行取样。
供分析用的生物试样的制备也有金属污染的问题，特别是使用研磨机时。制备动物体试样时，使用剁碎、切片和研磨的办法，多少会受到金属的污染。一个不常使用的方法是经液氮冷冻之后，用锤敲打来压碎动物组织的试样。
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